Выбор септ для виал: ПТФЭ/силикон, с прорезью и температурные пределы

Функция септы и три режима отказа

Виала с септой выполняет три функции одновременно: герметизирует виалу от испарения и загрязнения, принимает иглу автодозатора и повторно герметизируется после извлечения. Большинство аналитических проблем, приписываемых виале, связаны с септой. Отказы делятся на три категории:

• Химический отказ — воздействие растворителя, набухание или экстракция выщелачиваемых веществ в пробу.
• Термический отказ — размягчение, плавление или повышенное выделение силоксана при температуре инжектора.
• Механический отказ — выкрашивание, разрыв или потеря герметичности после многократных проколов.

Таким образом, выбор — это задача с четырьмя переменными: максимальная температура, химия пробы, тип иглы и количество инъекций.

Материалы септ для виал

Септы из ПТФЭ (тефлон)

ПТФЭ химически инертен к кислотам, основаниям и практически всем органическим растворителям, что делает тефлоновые септы эталонным материалом там, где контакт с пробой является главной задачей. Максимальная рабочая температура — 225 °C. Ограничение механическое: чистый ПТФЭ имеет низкую эластичность, поэтому повторная герметизация после многократных проколов плохая. Используйте септы только из ПТФЭ там, где крышка прокалывается один раз, или как контактную с пробой сторону ламинированной септы.

Teflon — зарегистрированная торговая марка; обозначение материала — ПТФЭ.

Ламинаты ПТФЭ/силикон

Основная конструкция: эластичное силиконовое ядро, соединенное с ПТФЭ-пленкой, обращенной к пробе. Силикон обеспечивает уплотняющее усилие и герметизацию; ПТФЭ-пленка обеспечивает химическую стойкость на границе с пробой. Максимальная рабочая температура — 200 °C. Септы ПТФЭ/силикон предлагаются в стандартном ассортименте крышек и септ (9-425, 11 мм, 13-425, 18 мм, 20 мм, 24-400); септа 20 мм натуральный ПТФЭ/синий силикон толщиной 3 мм используется для обжима виал для парофазного анализа. Уточните точную конструкцию для вашего размера крышки.

ПТФЭ/силикон с прорезью

Прорезь прорезана через ПТФЭ-сторону и в силикон. Максимальная рабочая температура остается 200 °C. Компромиссы описаны ниже.

Сэндвич ПТФЭ/силикон/ПТФЭ

ПТФЭ-пленка с обеих сторон с силиконовым ядром. Максимальная рабочая температура — 200 °C, и конструкция автоклавируемая — актуальный выбор там, где септа должна выдерживать паровую стерилизацию или где важна механическая стабильность на границе с иглой.

ПТФЭ/красная резина

ПТФЭ-пленка поверх ядра из красной резины. Максимальная рабочая температура — 90 °C. Резина обеспечивает агрессивную герметизацию и низкую стоимость для водных работ при низкой температуре, но резиновые ядра плохо устойчивы к неполярным растворителям и не должны использоваться там, где пары углеводородов будут контактировать с ядром.

Бутиловая и хлорбутиловая резина

Септы из серой хлорбутиловой резины имеют максимальную рабочую температуру 100 °C. Преимущество — низкая газопроницаемость, что подходит для парофазного анализа и любого применения, где важно проникновение кислорода или влаги в течение периода выдержки. Устойчивость к растворителям умеренная; в углеводородных растворителях происходит набухание.

Справочная таблица температурных пределов

Значения представляют собой максимальные рабочие температуры, указанные для этих конструкций септ. Рабочая температура также зависит от температуры инжектора, времени выдержки и количества проколов.

Руководство по химической совместимости

Подбирайте септу под класс растворителя в пробе, а не только под виалу.

• Водные буферы, физраствор, разбавленные кислоты и основания — силикон с ПТФЭ-покрытием, ПТФЭ/красная резина или хлорбутил. Низкий риск для всех.
• Спирты, кетоны, ацетонитрил — ПТФЭ/силикон является стандартным выбором. Силиконовые ядра медленно набухают в кетонах; короткие последовательности допустимы, длительное хранение — нет.
• Хлорированные растворители — заметное набухание силикона. Предпочитайте конструкции с ПТФЭ-покрытием, ограничивайте время контакта и рассмотрите только ПТФЭ там, где количество проколов это позволяет.
• Неполярные углеводороды (гексан, толуол, ксилол) — силикон заметно набухает. ПТФЭ-стороны устойчивы к жидкости, но канал прокола открывает ядро.
• Сильные окислители — ПТФЭ устойчив; силиконовые и резиновые ядра — нет.
• Следовый анализ активных аналитов — дезактивированное (силанизированное) стекло и очищенные крышки снижают адсорбцию; обработка Ultra-Clean доступна для аттестованных работ.

Предостережение по ламинату — это то, что чаще всего упускается: ПТФЭ-пленка защищает пробу только пока пленка цела. После прокола пар достигает силиконового ядра через канал. Для септы, прокалываемой много раз в пробе, богатой растворителем, выбора ламината самого по себе недостаточно для решения вопроса совместимости.

С прорезью или без: выкрашивание и потеря пробы

Выкрашивание — это удаление кусочка материала септы иглой. Фрагмент может попасть в виалу, заблокировать иглу или быть инжектирован в колонку. Выкрашивание определяется геометрией иглы (иглы с тупым или квадратным концом выкрашивают больше, чем острые скошенные иглы), диаметром иглы, количеством проколов и твердостью септы.

Септы с прорезью обеспечивают определенный путь для иглы, уменьшая выкрашивание и изгиб иглы при использовании игл с тупым концом, волокон SPME и конструкций игл с боковым портом. Компромиссы:

• Сниженное усилие герметизации — более высокие потери на испарение при длительных последовательностях.
• Не подходят для парофазного анализа под давлением или вакуумом, а также для хранения дольше короткой последовательности.
• Ориентация прорези важна; следуйте указаниям производителя крышки по ориентации.
• Поскольку прорезь — это постоянное отверстие, это плохой выбор там, где требуется подтвержденная герметичность.

Септы без прорези обеспечивают наилучшую герметизацию и барьер для хранения. Используйте острые скошенные иглы, поддерживайте количество проколов в пределах валидированного диапазона метода и заменяйте септы по графику, а не по факту отказа. Если в виале появляются фрагменты или базовая линия дестабилизируется в середине последовательности, выкрашивание является вероятной причиной.

Выделение септы в ГХ-МС

Силикон разлагается при температуре инжектора и выделяет летучие силоксаны, которые проявляются как фоновые ионы при m/z 73, 147, 207, с более высокими олигомерами около 281. Картина 73/147/207 характерна для выделения силикона и не должна путаться с потерей фазы колонки; они различаются путем проведения метода с изолированной или замененной септой.

Меры контроля, снижающие выделение:

• Поддерживайте септу в пределах ее номинальной температуры; септа на 200 °C в инжекторе на 250 °C будет выделять.
• Кондиционируйте новые септы перед установкой, где это позволяет метод.
• Проверяйте поток продувки септы на инжекторах с делением/без деления — низкая или заблокированная продувка направляет выделение в колонку.
• Ориентируйте септы с ПТФЭ-покрытием так, чтобы ПТФЭ был обращен к пробе.
• Заменяйте септы через интервал, привязанный к количеству проколов, а не к наблюдаемому отказу.
• Для следовых МС-работ выбирайте конструкцию с наименьшим выделением и подтверждайте холостым прогоном перед последовательностью.

Рост фона при m/z 207 и 281 в течение последовательности указывает на септу в конце ее срока службы.

Матрица выбора по применению

Контрольный список перед покупкой

• Уточните максимальную температуру инжектора или печи в соответствии с номиналом септы, с запасом.
• Определите преобладающий класс растворителя и то, контактирует ли септа с паром часами или минутами.
• Уточните тип иглы — скошенная, тупая или волокно — перед выбором с прорезью или без.
• Оцените количество проколов на септу и установите интервал замены соответственно.
• Убедитесь, что наружный диаметр септы соответствует крышке; крышки 9-425, 11 мм, 13-425, 18 мм, 20 мм и 24-400 не взаимозаменяемы.
• Уточните ориентацию контактной с пробой стороны на ламинированных септах и септах с прорезью.
• Для следовых работ укажите дезактивированную или Ultra-Clean обработку и валидируйте холостым прогоном.

Наличие и кастомизация

ALWSCI Technologies поставляет септы для виал и соответствующие крышки в диапазонах 9-425, 11 мм, 13-425, 18 мм, 20 мм и 24-400, вместе с виалами для автодозатора на 2 мл в форматах 8-425, 9-425, 10-425, 11 мм обжимные и 11 мм защелкивающиеся, виалами 1 мл shell, виалами 4 мл 13-425, виалами для высокого извлечения, виалами для парофазного анализа и виалами EPA VOA/TOC. Аттестованные виалы и крышки доступны в линейке Varefied. Пользовательские размеры, материалы, цвета, логотипы, штрих-коды, упаковка и оснастка доступны по программам OEM/ODM, вместе с силанизацией и обработкой Ultra-Clean.

Производство охвачено ISO 9001:2015, ISO 14001:2015, ISO 45001:2018, ISO 13485:2016 и ISO/IEC 17025:2017; сертификаты предоставляются по запросу. COA прилагается к каждой партии. Складские позиции обычно отгружаются за 2–5 дней, производственные заказы — за 15–25 дней, а программы OEM/ODM — за 30–90 дней. Фиксированного MOQ нет; для зарубежной отгрузки рекомендуются заказы от 1 000 штук. Запросы от дистрибьюторов и агентов приветствуются.

Запросить бесплатные образцы · Связаться с инженером по применениям · Отправить спецификацию

Связанные ресурсы

• Крышки и септы
• Руководство по виалам для ГХ
• Герметизация виал для парофазного анализа